碳高温还原法和碳酸钠法处理实验室含银废液

摘 要：采用碳高温还原法和碳酸钠法分别处理化学实验室氯化物分析测定后产生的含银废液，分析比较了两种方法的处理步骤、回收率、样品纯度、回收经济成本。实验数据表明，采用碳高温还原法可达到93.52%～95.53%的回收率、92.03%～95.93%的纯度，采用碳酸钠法可达到96.03%～98.37%的回收率、94.32%～95.21%的纯度，综合比较碳酸钠法更具优势。

关键词：碳 碳酸钠 废液 银 回收

中图分类号：X703.1 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）04（b）-0104-02

现阶段，在国内高校化学实验室中开设了很多的氯化物分析测定实验，所产生的废液中含有大量银的化合物，这些含银废液若不经处理直接排入下水道，既达不到《污水排入城市下水道水质标准CJ343-2010》中关于总银含量的标准要求，造成环境污染，同时也会造成银资源的浪费。以化学实验室含银废液为处理对象，采用碳高温还原法和碳酸钠法回收废液中的银并加以比较，探索出适宜高校化学实验室回收贵金属银的有效方法。

将称量好的碳酸钠与氯化银粉末混合均匀，留少许碳酸钠铺在坩埚底部，再将混合好的反应物放入容器内，在1100 ℃下的马弗炉中灼烧1 h，用钳子将坩埚取出，稍微摇晃一下坩埚，将银水混合在一起，有助于铸锭。

1.3 碳高温还原法回收银

1.3.1 反应原理

1.3.2 实验步骤

将称量好的氯化银粉末、碳粉、碳酸钠固体，混合均匀移入坩埚中，置于马弗炉中于1100 ℃下灼烧1 h，反应即可完成。

1.4 银的纯度确定

1.4.1 反应原理

2 实验仪器与试剂

2.1 实验仪器

2.2 试剂

3 实验结果与讨论

3.1 投料量对银的回收率及纯度的影响

准确称取干燥并研磨过的氯化银，按照化学反应式计算反应物的理论投加量，两种方法分别以A理论用量、B理论用量的1.35倍、C理论用量的2倍投加，将反应物混匀后置于马弗炉中直接加热到1100 ℃，停1 h。

银的回收率=实际回收银量/理论回收银量×100%，银的转化率=银的回收率×银的纯度×100%。

从（表1）可见，对于碳酸钠法回收银，随着反应物用量的增多，银的回收率和银的纯度都明显增加，对于碳高温还原法回收银，随着反应物用量的增多，银的回收率变化不大，银的纯度缓慢增加。

3.2 反应温度对银的回收率及纯度的影响

取理论用量的2倍进行投料并进一步实验，考虑到氯化银（熔点455 ℃，沸点1550℃）在700 ℃时开始挥发很明显，为了降低氯化银的挥发损失，对反应预热段进行缓慢升温。所采取的措施为A：600 ℃停留2 h，再升温到1100 ℃，停留1 h，B：直接加热到1100 ℃，停留1 h），对所得银的回收率及纯度做出比较。

从（表2）可见，将温度缓慢预热后，对于碳高温还原法银的回收率和银的纯度都有1%的提高，但对于碳酸钠法银的回收率和银的纯度反而降低了1%，可见将炉温进行缓慢预热对减少银损失影响不大，分析原因：还有部分银是在渣中损失，高温下氯化银被包裹在NaCl-AgCl固熔体中，此外坩埚渗漏也会导致银损失。

3.3 经济成本分析

采用2倍的理论用料量，温度直接加热至1100 ℃后停留1 h，用碳高温还原法回收100 g纯银，所用碳粉和碳酸钠两种药剂成本为1.97元，马弗炉的功率为4千瓦，电价以0.56元/度计，实验加热按3小时计，则电费需6.72元，而用碳酸钠法回收每100 g银，碳酸钠药剂成本为1.60元，电费需6.72元。

4 结论

采用碳高温还原法和碳酸钠法处理含银废液回收得到的氯化银，实验操作简单，一步即可得到块状银。为使银的回收率和纯度提高，前处理的氯化银需要仔细清洗、烘干并磨细，氯化银与反应物要混匀，以便反应完全。实验结果表明碳酸钠法的回收率比碳高温还原法的回收率高，纯度相差不大，考虑到经济成本、反应操作的简便程度，采用碳酸钠法更具优势。

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