电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定镍钴铝酸锂中主元素含量

摘 要：建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂电池正极材料镍钴铝酸锂中主元素含量的方法。通过优选测试谱线、酸基体、仪器设置参数，对Ni、Co、Al、Li元素进行测定，结果表明，方法具有很高的准确度和精密度，加标回收率为102.8%～105.3%，相对标准偏差RSD<1.1%，适用于材料生产过程中的质量分析。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；镍钴铝酸锂

锂离子二次电池目前已经广泛应用，而正极材料是锂电池中最关键的原材料，正极材料在电池成本中比例可高达35%左右[1]。锂离子电池正极材料有磷酸铁锂、锂镍氧化物和三元材料等。镍系正极材料具有放电比容量高、价格低等优点，但其存在室温及储存性能较差等缺点[2]，而钴、铝的掺杂可以稳定层状结构，提高电化学性能。近两年NCA正极材料研究越来越多，因此建立NCA的主要元素分析检测方法对材料研发具有重要影响。传统方法为元素单独测定，Ni采用重量法，Co采用电位滴定法，操作方法繁杂，测定周期长。电感耦合等离子发射光谱法具有准确度高、多元素同时测定的优点，适合用于NCA的研究和工业化生产控制。

1 实验

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司Optima 8000型）；微波消解仪（美国CEM公司MARS6型）；电子天平（0.0001g）。硝酸（UP级）；盐酸（UP级）；超纯水（18.20 MΩ·cm）。

1.2 样品前处理

①母液制备：称取0.5样品，加入8mL王水，使固体样品浸没于液体中。然后微波消解，转移至50mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀。

②样品制备：移取1mL母液，到另一100mL容量瓶，用硝酸溶液定容，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 分析波长选择

每种元素选取2～3 条谱线进行分析，综合考察谱线强度、干扰情况。选择元素干扰小、谱线强度较高的谱线，拟选择的谱线为：Li（670.784nm），Ni（341.476nm），Co（228.616nm），Al（396.153nm）。

2.2 酸基体优化

由于溶液离子浓度较高，需在酸性条件下才能穩定存在。不同酸度条件，溶液的物理性质不同，会影响雾化效率，因而谱线强度不同。本实验对酸基体浓度5%、7%、10%的样品测试，结果表明，不同酸基体，光谱强度差别不大，为延长ICP组件寿命，选择5%的酸度作为定容酸度。

2.3 仪器工作条件优化

设计5因子4水平正交试验，优选仪器的RF发生器功率、等离子体流量、辅助气流量、雾化器流量及溶液提升量参数。综合考虑谱线强度、稳定性情况，设备参数选择为：RF发生器功率1300W，雾化器流量0.8L/min，辅助气流量0.2L/min，等离子体流量15L/min，溶液提升量1.5L/min。

2.4 精密度实验

照1.2章节制备10个平行样，按照优选方法测定，RSD小于1.1%，如表1，说明方法精密度良好。

2.5 准确度实验

取1.2.1制备的母液1mL，分别加入1000 mg/L的Ni标液5mL，1000 mg/L Co标液0.9mL，100 mg/L的Al标液1.2mL，100 mg/L的Li标液7.5mL，定容。样品的加标回收率为102.8%～105.3%，如表2，方法具有较好的准确度。

3 结论

通过优选波长、酸基体浓度、仪器参数，建立了镍钴铝酸锂三元材料主元素测试方法，该方法可同时检测多元素，提高了测试效率。方法具有良好的精密度和准确性，可应用于工业化生产中产品质量控制。

参考文献：

[1]魏致慧.我国锂离子电池正极材料发展现状及趋势[J].甘肃冶金，2017.39（4）：29-31.

[2]叶乃清，刘长久，沈上越.锂离子电池正极材料LiNiO2存在的问题与解决办法[J].无机材料学报，2004，19（6）：1217-1224.

作者简介：

刘海云（1989- ），女，汉族，河南洛阳人，本科，检测工程师。