微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

评价土壤污染水平具有重要意义。

土壤中无机重金属污染种类主要包括铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钻（CO）、钒（V）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铅（Pb）、锑（Sb）等多种元素[4]，其传统测定方法主要采用HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》中规定的原子荧光、原子吸收及电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）[5-10]。原子荧光与原子吸收法操作繁琐，不能实现多元素同时测定，ICP-AES法虽能同时检测，但灵敏度不够。相较于上述传统方法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）特有的高灵敏度和精度、宽线性动态范围、强抗基体干扰能力以及高效率分析等优点[11]，能更好地满足基体复杂土壤样品中重金属元素含量的测定[12-16]。

重金属元素测定的关键在于前处理消解，土壤中重金属元素主要以氧化物形态存在，常规的湿法消解、干灰化法消解效果不佳[17];微波消解则是一项结合密闭高压和微波进行消解的前处理技术，具有高效快速、密闭污染小、试剂用量少、元素不易损失（如挥发组分Hg、As）、操作简便等优点，在样品前处理方面的应用日趋成熟[17-19]。同学全等[14]以HNO₃-HCl-HF体系作为酸消解体系，采用全自动石墨消解仪处理土壤样品，实现了As、Hg、Se、Sb4种元素残留量的测定。Peng等[3]采用HNO₃-HCl--HF作为微波消解体系，除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外，大部分金属元素消解效果良好;采用HNO₃-HCl-HClO₄-HF湿法消解，消解温度为180℃时消解效果最佳，但易造成As、Pb等元素的挥发损失。

本研究采用微波消解前处理土壤，选择HNO₃-H₂O₂-HF酸体系，通过优化-HF酸的比例消解土壤，该消解体系比国标[20]中规定的HNO₃-HCl-HClO₄--HF的酸消解体系使用的化学试剂种类和用量更少;小麦则采用方法成熟的HNO₃-H₂O₂体系微波消解[13]，减少干扰因素的同时提高前处理效率。以单元素¹⁰³Rh作内标，He碰撞反应池技术结合干扰校正方程强力消除干扰，建立了ICP-MS准确测定土壤及其耕作物小麦中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 8種重金属元素的测定方法，并对土壤及其耕作物小麦中的重金属含量进行污染相关性分析，为土壤环境及粮食作物安全监测相关研究提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

7700x电感耦合等离子体质谱仪：美国Agilent公司，配有自动进样器及MassHunter软件操作系统;Mettler Toledo XS204电子分析天平：瑞士梅特勒一托利多公司，最小分度0.1 mg; Ethos高级微波消解仪：意大利Milestone公司;VB24 Plus电热消解仪：北京莱伯泰科公司;Milli-Q超纯水处理系统：美国Millipore公司;PXS-215型离子酸度计：上海雷磁;99.99%高纯液氢：北京永圣气体科技有限公司。