基于近红外光谱法快速检测藜麦纤维含量

材料与方法

1.1材料

1.1.1

试验材料。供试的100 份藜麦品种（系）由中国农业科学院作物科学研究所以及山西省农业科学院农作物品种资源研究所提供。

1.1.2试剂。供试试剂为浓硫酸、氢氧化钠、盐酸及正辛醇，均为分析纯。

1.1.3仪器。

BSA124S分析天平为Sartorius公司产品；Cyclotec1093旋风磨为丹麦Foss公司产品；电热恒温鼓风干燥箱为宁波东南仪器有限公司产品；MPA傅里叶变换近红外光谱仪为德国Bruke公司产品；FD1530MCN马弗炉为飞世尔实验器材（上海）有限公司产品；纤维素仪为丹麦Foss公司产品。

1.2方法

1.2.1藜麦水分和纤维测定方法。

1.2.1.1水分测定。采用GB549785定温定时烘干法，用已烘至恒重的铝盒分别称取藜麦粉末3 g（准确至0.000 1 g）左右，摊平，重复3次，将烘箱温度调到130 ℃， 烘40 min后取出放干燥器内冷却至恒重，计算藜麦中水分含量。

1.2.1.2粗纤维测定。参考GB619385，重复称取同一样品2份，每份1 g（准确至0.001 0 g）。利用纤维素仪测定粗纤维百分含量。

1.2.2近红外光谱采集。

为了获得最佳模型建立及预测效果，将收集的藜麦样品于室温下放置7 d左右，平衡水分，同时去除每一样品中的杂质及外形明显不同的籽粒（一类脱壳，另一类脱壳后磨粉过60目筛）。将近红外光谱仪器预热30 min，进行性能测试和白板参比后开始测定样品。工作谱区选用12 0004 000 cm1，每份样品均扫描2次，对光谱用Bruker公司OPUS 5.5 近红外处理软件得到平均光谱，然后在 OPUS 建模软件上计算分析试验数据。

1.2.3近红外数学模型的建立。

采用Bruker公司OPUS/QUAN T5.5光谱定量分析软件和DPS 软件，进行光谱数据预处理、剔除异常样品以及回归统计分析。根据徐广通等[12]对建模数据的要求，将100个藜麦样品数据进行分组，其中80%用于建立近红外模型，为校正集；20%用于检验所建模型的精度，为验证集。为寻找各模型的最优建模方法，选用不同的建模方法建立藜麦主要成分定量模型，先用校正样品集进行内部验证，最后通过随机选取的建模之外样品对模型进行外部检验，考察模型的适应性和精度，即根据校正决定系数（R2cal），校正标准误（RMSEE）、交叉验证决定系数（R2cv）、交叉验证标准误（RMSECV）、外部验证决定系数（R2val）、预测标准误（RMSEP）等指标确定最优模型。

2 结果与分析

2.1藜麦原始光谱与化学值

100个藜麦样品的原始光谱图谱（图1）显示，藜麦在光谱波段范围10 0004 000 cm1内存在多个吸收峰，其变化趋势一致但是不重合。由表1可知，粗纤维含量为2.43%5.42%，平均值为3.13%。

2.2藜麦纤维模型的建立

结果表明，采用一阶导数+矢量归一化光谱预处理，建立水分和纤维含量的校正模型，校正效果最佳。水分含量其交叉验证决定系数为90.37，交叉验证标准误为0.142（图2）。纤维含量其交叉验证决定系数为88.48，交叉验证标准误为0.154（图3）。

2.3藜麦纤维模型外部检验

采用未参加模型建立的完全独立的、化学成分已知的验证集样品对所建模型的质量或实际预测效果进行评价。水分含量模型的外部验证决定系数为 0.885 6，预测标准误为0.232，模型的预测值与真实值之间不存在显著性差异。纤维含量模型的外部验证决定系数为0.876 1，预测标准误为0.187，模型的预测值与真实值之间不存在显著性差异。2种方法测试蛋白含量的结果均无显著差异，说明近红外品质分析仪测定结果是准确可靠的。

3讨论

试验中纤维含量测定常用的方法是用纤维仪，试验周期较长，操作繁琐，该研究发现近红外测定结果与藜麦材料化学测试值比较无显著差异，所以结果是可靠的；近红外分析方法作为一种新的分析检测方法，具有分析速度快、多组分同时测定、样品不需预处理、非破坏性分析、低成本和操作简单等优点，受到越来越多育种工作者的青睐。该研究选用100个普通藜麦样品，通过NIRS分析技术初步建立的藜麦完整籽粒水分含量和纤维含量预测模型，决定系数较高、误差小，在藜麦品质育种中的早代材料筛选上是可行的，为藜麦资源的鉴定利用和品质育种提供了一种新的有效的技术手段，能大大提高资源利用和育种效率，能够满足大批量品种的快速、无损检测要求，为藜麦品质育种提供了一种新的有效的技术手段，具有潜在的应用价值。

由于藜麦属于国外引种资源，目前的育种、栽培等研究工作刚刚起步。该研究所用材料具有一定的代表性，但资源样品中纤维含量的变化范围不够宽泛，同时在模型建立过程中，通过对部分资源纤维含量的异常值进行剔除，在资源数量本就不够充足的情况下影响快速检测模型的准确性，因此，在后续工作中通过增加藜麦资源数量，扩大藜麦纤维含量检测模型覆盖的范围，并对快速检测模型作进一步优化，提高其准确性和利用效率。

参考文献

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