石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量

【摘　要】地质矿物样品经680 ℃高温灼烧除去硫化物和有机物后，用1比1王水分解以后，泡沫塑料吸附法富集地质样品中微量金，再以10%硫脲溶液解脱后，用石墨炉原子吸收方法测定。

【关键词】微量金;石墨炉原子吸收;王水;泡沫吸附

地质样品中微量金的测定很有意义。以前大部分都采用分离富集用原子吸收方法进行测定。但是检测限低，准确度不高。采用石墨炉原子吸收法测定有较高的检测限和准确度且方法快捷。

1.实验部分

1.1仪器和试剂

石墨炉（美国Thermo Elemental公司)，金空心阴极灯(北京曙光明电子仪器有限公司)， zd型调速振荡器( 哈尔滨实验仪器制造长，经改装) 。盐酸（分析纯）。硝酸（分析纯）。金标准溶液(100μg/mL):称取0.1000g纯度在 99.99%以上金于100mL小烧杯中，加入10mL王水，以沸水浴蒸发至干。取下加入1mLHCl，继续在沸水浴上蒸干，加入少量水，微热。冷却至室温，用移液管移入盛有10mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫脲溶液:10%的水溶液（10g硫脲1L蒸馏水。现用现配; 1:1王水泡沫塑料: 将市售聚氨酯泡沫塑料剪去边皮后，剪成1.5cm ×1.5cm×1cm 块状。

1.2样品处理

称取10g样品于25mL 的瓷舟中，放置于高温炉中慢慢升温至680 ℃下灼烧2h后，冷却至室温。取出，倒入250mL 三角烧瓶中，加入王水(1+1) 约50mL，加盖置于电热板（1000W）上分解1.5小时取下。用水稀释至约120mL，放入泡沫塑料，将三角烧瓶置于振荡器上振荡30分钟，取出，用水将泡沫洗净、挤干，放入加入5mL硫脲溶液的试管中，将泡沫完全浸入硫脲后沸水浴中煮30分钟，趁热取出泡沫，静止待测。

1.3仪器工作条件

石墨炉原子吸收光谱仪工作条件波长242.8nm，灯电流7mA，光谱通带宽度0.5nm，自动进样体积20μL，载气流量为0.2L/min。欧曼扣背景，面积积分测定。

石墨炉加热程序

1.4工作曲线的绘制

用10% 的HCl溶液将金的标准溶液逐级稀释成100ng/mL的金标准溶液。移取100ng/mL 金标准工作溶液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00mL于250mL 三角烧瓶中，加入1比1王水20mL，用水稀释至约120mL，与样品一起振荡、解脱。此为0.0、2.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL的金标准系列。

2.结果与讨论

石墨炉原子吸收法测定值标准偏差一般小于5%，实验过程中每个样品测定出结果大概需要2分钟，其检出限，准确度精密度均高于质量管理要求，适合样品数量较多的分析。在试验过正中要注意王水最好是先用现配，样品中如果含有少量的铁时，可在溶样时加入约3ml三氯化铁。硫脲也要先用现配，趁热解脱泡沫。烧样刚开始时要稍开炉门，冒烟后关上炉门，高温炉要安装排风系统。泡沫在使用前需要做下回收试验。

石墨炉测定要做灰化原子曲线。干燥的作用是为了去除样品中的溶剂，但不允许破坏待测元素，试验用一般选用高于溶剂的沸点温度进行干燥。如果干燥时间过短，干燥温度过高，会使溶剂暴沸溅射，是实验结果偏低。但延长时间会使检测效率降低选择120℃作为干燥温度，不但干燥效果好，同时节省了时间，提高了分析效率。 灰化阶段是为了使有机物分解或使样品基体中的某些盐类物质挥发， 从而减少或消除样品原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰.试验中选择800℃温度下，对待测元素的损失影响最小。使用硫脲对金的进行解脱是一种物理化学过程，反应速度受温度和时间的影响较大，时间越长，痕量金被解脱率就越高，但时间过长会使溶液蒸发过多影响测量结果。同时解脱一定要趁热进行，否则溶液温度过低会使解脱出来的痕量金重新吸附到泡沫中去。

【参考文献】

［１］矿物原料分析．甘肃省地质局中心实验室．

［２］雷中利，张晶玉，任英．光谱学与光谱分析．

［３］地矿部金应用试验专题研究组.泡沫富集-无污染技术在痕量金分析中的应用[J]．1988,7(2):155-159．

［４］袁园.原子吸收石墨炉快速程序测定痕量金[J].岩矿测试,1993,12(3):194-197．